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技術(shù)文章
氣相色譜儀器中定量重復(fù)性差故障排除
引起定量不重復(fù)的原因是多方面的,一般可以回結(jié)為兩大類:一類為單純性靈敏度變化型,即除了定量重復(fù)性分歧格外,其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常;另一類為伴隨性靈敏度變化型,即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?,F(xiàn)象出現(xiàn),包括基線不穩(wěn)定性、峰保存時(shí)間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?,F(xiàn)象。屬于*類型故障的原因,主要是:進(jìn)樣技術(shù)不佳,注射器有堵漏,樣品制備不均勻,進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因,主要是:載氣流量變化,檢測(cè)器玷污、過載,柱溫變化以及檢測(cè)器操縱條件(如氫氣、極化電壓、...
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分光光度計(jì)的性能檢查
(1)波長校正:使用光電比色計(jì)或分光光度計(jì),在更換光源燈、重新安裝、搬運(yùn)或檢驗(yàn)后,以及儀器工作不正常時(shí),都要進(jìn)行波長校正。就是正常工作的儀器,每隔一個(gè)月也要檢查一次波長,必要時(shí)進(jìn)行校正,這樣才能保證波長讀數(shù)與通過樣品的波長符合,保證儀器的zui大靈敏度。方法常用譜釹濾光片校正法,適用于721型儀可見光區(qū)的波長校正,常以585nm或529nm處的吸收峰或T%為標(biāo)準(zhǔn)。鑒于721型儀器的出射光波長較寬,不易將573nm和585nm的兩峰或兩谷分開,校正時(shí)易產(chǎn)生誤差,故推薦用529n...
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液相色譜儀中正反相色譜系統(tǒng)置換現(xiàn)象
在液相色譜分析中關(guān)于正反相色譜的置換內(nèi)容我們做以下總結(jié):1.首先用正己烷(硅膠柱)將色譜系統(tǒng)包括正相柱平衡好(保證20分鐘內(nèi)基線平直,無峰出現(xiàn));2.卸掉硅膠柱,封好保存;3.將進(jìn)樣閥與檢測(cè)器短路,用異丙醇沖洗色譜系統(tǒng)10分鐘(流速1ml/min).在這期間空撥進(jìn)樣閥三次;4.換甲醇(或已睛)沖洗系統(tǒng)20分鐘(流速2ml/min),此期間空撥進(jìn)樣閥三次;5.安上反相色譜柱,流速調(diào)到1ml/min,用甲醇(或已睛)沖洗系統(tǒng),直到系統(tǒng)平衡;6.進(jìn)三針標(biāo)準(zhǔn)品,檢驗(yàn)面積﹑保留時(shí)間是否...
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紫外可見分光光度計(jì)的定量分析
紫外可見分光光度計(jì)是一種應(yīng)用很廣的分析儀器。當(dāng)前已成為*使用zui多、覆蓋應(yīng)用面zui廣的分析儀器。它的應(yīng)用領(lǐng)域涉及制藥、醫(yī)療衛(wèi)生、化學(xué)化工、環(huán)保、地質(zhì)、機(jī)械、冶金、石油、食品、生物、材料、計(jì)量科學(xué)、農(nóng)業(yè)、林業(yè)、漁業(yè)等領(lǐng)域中的科研、教學(xué)等各個(gè)方面,用來進(jìn)行定性分析、純度檢查、結(jié)構(gòu)分析、絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測(cè)定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究等。由于儀器涉及到光學(xué)、電學(xué)和結(jié)構(gòu)等,所以它需要在一定的環(huán)境中應(yīng)用(1)定量分析根據(jù)瑯伯-比爾定律,樣品的濃度和吸光度是成正比關(guān)系的,濃度越大,吸收值越...
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液相色譜儀的檢測(cè)濃度和流通池的體積有何含義
某些國產(chǎn)儀器在公布其技術(shù)指標(biāo)時(shí),大多只寫了“噪音和漂移”的指標(biāo)。用戶覺得指標(biāo)都差不多,但卻忽略了另外二個(gè)較為重要的指標(biāo):“檢測(cè)濃度和光程”,這二個(gè)指標(biāo)有什么作用呢?它們代表了什么含義?這里來解釋一下:檢測(cè)濃度是考驗(yàn)儀器的靈敏度。檢測(cè)濃度數(shù)值大,儀器的靈敏度就小,不能反應(yīng)的噪音和漂移水平。例如:我公司的檢測(cè)濃度小于1×10-8g/ml(萘/甲醇溶液),而某些儀器是:4×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)。這就說明我們的儀器靈敏度大,可以檢測(cè)更微量的樣品。同樣如我公司儀器把檢測(cè)濃度...
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荊和教你配置氣相色譜儀的點(diǎn)滴經(jīng)驗(yàn)
一般,初次使用氣相色譜儀的朋友對(duì)色譜柱不知怎樣合理配置色譜柱,總希望柱子越多越好,盲目購置許多柱子或固定液、擔(dān)體等,結(jié)果有許多閑置造成浪費(fèi)。荊和儀器就此向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗(yàn)。從多年的經(jīng)驗(yàn)來談起,一般準(zhǔn)備幾個(gè)柱子就基本可以解決各類氣相色譜分析工作的要求,可優(yōu)先選擇固定液分別為SE-30(或者OV-101)、OV-17、PEG-20M、DEGS、FFAP的柱子各一個(gè)。對(duì)于填充柱,擔(dān)體可選白色擔(dān)體、紅色擔(dān)體(包括未酸洗、酸洗、硅烷化)、GDX系列(或者Porapak系列)三...
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荊和淺談氣相色譜儀的氣體發(fā)生器
近年來隨著國民經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展,氣相色譜儀這種分析儀器應(yīng)用越來越普及,生產(chǎn)氣相色譜儀氣體發(fā)生器的廠家也越來越多,市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)更加激烈,加之近年原材料的價(jià)格不斷攀升,從而負(fù)氣體發(fā)生器的性能指標(biāo)、產(chǎn)品質(zhì)量也更加參差不齊。下面僅就市場(chǎng)上常用的三種氣體發(fā)生器(氫氣發(fā)生器氮?dú)獍l(fā)生器、空氣壓縮機(jī))的結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)做簡(jiǎn)單的分析,供大家參考:一氮?dú)獍l(fā)生器氮?dú)獍l(fā)生器從制氮原理上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學(xué)分離法三種。1)中空纖維膜分離法直接產(chǎn)生的氮?dú)饧兌纫话阍?9%左右,流量范圍為0-10...
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長期潮濕時(shí)液相色譜儀維護(hù)
潮濕的實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)儀器的傷害是致命的。據(jù)我們統(tǒng)計(jì):儀器放置在底層且又朝北的房間里,故障率比正常情況高出30%~50%。操作人員關(guān)心的是分析結(jié)果,而檢測(cè)器是HPLC的眼睛。由于很多時(shí)候天氣潮濕,很容易使檢測(cè)器精密的光學(xué)部件性能受到影響,導(dǎo)致靈敏度下降或波長檢驗(yàn)通不過,更嚴(yán)重者:燈電路板、預(yù)放大板及CPU板同時(shí)被短路擊壞。而這類情況在干燥的北方地區(qū)則比較少。由此可見,潮濕氣候?qū)x器損害之大。在多雨季節(jié)到來之前,勿請(qǐng)用戶將儀器調(diào)整放置在通風(fēng)條件好,濕度低(
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紫外可見分光光度計(jì)的應(yīng)用-用雙波長法測(cè)定混濁樣品
紫外可見分光光度計(jì)的應(yīng)用-用雙波長法測(cè)定混濁樣品由于一些材料成分復(fù)雜和樣品混濁,給分光光度法帶來了困難。為此,或是改變材料本身,如從制樣考慮,降低懸浮液的混濁度;或從改進(jìn)儀器著手,如用積分球的辦法收集散射光;或用乳白玻璃法減輕散射的影響,但都不能從根本上解決問題。1951年B.Chance及其同事為了研究細(xì)胞色素,對(duì)儀器和測(cè)定技術(shù)作了進(jìn)一步的改進(jìn),摸索了雙波長法,試制了*臺(tái)雙波長分光光度計(jì)。以后,1995年Bulter和Bruit教授用此法來測(cè)定水果成熟的程度。雙波長法解決了...
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氣相色譜儀分析塑料復(fù)合膜、袋溶劑殘留原理和方法
色譜分析方法簡(jiǎn)稱色譜法或?qū)游龇ǎ–HROMATOGRAPHY),是一種物理或物理化學(xué)分離分析方法。氣相色譜儀是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測(cè)器,并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào),依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)...
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荊和淺談液相色譜儀色譜柱維修維護(hù)
每天用足夠的時(shí)間來平衡色譜柱,您就會(huì)在處理問題方面獲得的"補(bǔ)償",而且您的色譜柱的壽命也會(huì)變得更長!------一定得做!新的色譜柱在使用之前應(yīng)該在您自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測(cè)試,即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測(cè)試條件和樣品來測(cè)定該色譜柱的柱效。并且,在以后的使用中,應(yīng)時(shí)常對(duì)色譜柱進(jìn)行測(cè)試。平衡色譜柱反相色譜柱在經(jīng)過出廠測(cè)試后是保存在乙腈/水中的。請(qǐng)一定確保您所使用的流動(dòng)相和乙腈/水互溶。由于色譜柱在儲(chǔ)存或運(yùn)輸過程中可能會(huì)干掉,因此在用流動(dòng)相分析樣品之前,應(yīng)使用10-20倍柱...
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721可見分光光度計(jì)光學(xué)系統(tǒng)原理
721可見分光光度計(jì)采用自準(zhǔn)式光路單光束法,其波長范圍為360~800nm,用鎢燈作為光源,光學(xué)系統(tǒng)原理如圖1所示。1-狹縫2-保護(hù)玻璃3-準(zhǔn)苴鏡4-色散棱鏡5-光源燈12V25W6-聚光透鏡7-反射鏡8-聚光透鏡9-比色器10-光門11-保護(hù)玻璃12-光電管由光源5發(fā)出的連續(xù)輻射光線,照射到聚光透鏡8上,匯聚后經(jīng)過平面鏡轉(zhuǎn)角90°,射至入射狹縫1。由此射入到單色光器內(nèi),狹縫1正好位于球面準(zhǔn)直鏡3的焦面上,當(dāng)人射光線經(jīng)準(zhǔn)直鏡3反射后就以一束平行光射向棱鏡4(該棱鏡的背面鍍鋁)...
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