更新時(shí)間:2024-04-18
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氣相色譜儀安裝維護(hù):氣相毛細(xì)柱的活化處理
描述:
我們在安裝新的氣相毛細(xì)柱的之前,需要對毛細(xì)柱進(jìn)行活化處理,也就是我們常說的老化色譜柱。
氣相毛細(xì)柱的活化是為了把殘存在柱子里面的溶劑殘留和其他一些沸點(diǎn)較高的殘存物驅(qū)趕出來,使色譜儀的基流信號(hào)平滑無波動(dòng)干擾,不影響正常分析。
新柱子在活化的時(shí)候,用惰性氣體做載氣,只連接進(jìn)樣口端,檢測器端暫時(shí)不接,防止流出物污染檢測器,恒溫活化2小時(shí)以后,可降溫在接入檢測器端。
好的柱子一般活化2小時(shí)即可,正常接好即可做樣分析了。
有的氣相毛細(xì)柱需要活化時(shí)間長些,分析條件是程序升溫的需要使用程序升溫活化色譜柱。
毛細(xì)柱活化色譜參數(shù)的設(shè)置的原則:
1、恒溫活化:
柱箱設(shè)置溫度比正常分析方法的溫度高20-30℃,或者是比柱子的最高使用溫度低20-30℃。
進(jìn)樣口檢測器溫度比柱箱溫度高20-30℃;但是火焰型檢測器的溫度需要至少大于150℃以上。
2、程序升溫活化:
柱箱一般初溫設(shè)置50℃,5℃/min速率上升到毛細(xì)柱最高使用溫度20℃以下,保持30分鐘,重復(fù)幾次程序升溫一直到基線平滑無波動(dòng)即可。
進(jìn)樣口檢測器溫度比柱箱最高溫度高20-30℃;但是火焰型檢測器的溫度需要至少大于150℃以上。
使用一段時(shí)間的毛細(xì)柱,當(dāng)基線出現(xiàn)波動(dòng),噪音增加時(shí),也要對柱子進(jìn)行活化處理,設(shè)置參數(shù)相同。